作者:实验室专员 来源:99热在线观看 2025-09-15 16:00:23
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第 1 章 前言 1
第 2 章 仪器设备与试剂 2
第 3 章 实验方法 2
3.1 溶液配制 2
3.2 样品前处理 3
3.3 色谱条件 3
第 4 章 实验结果 4
4.1 标准品分析结果 4
4.2 标准品线性相关性 4
第 1 章 前言
酰胺类化合物,从构造上可看作是羧酸分子的羧基中的羟基被氨基或烃氨基 (-NHR 或 - NR₂) 取代而成的化合物;也可看作是氨或胺分子中氮原子上的氢被酰基取代而成的化合物。该类物质用途十分广泛:如在合成纤维工业中甲酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺均可用作合成纤维 (丙烯腈)、聚氨酯纺丝及合成聚酰胺树脂的工业溶剂;在医药工业上酰胺类化合物可用于生产维生素、激素,也用于制造农药;在有机反应中酰胺类物质又是重要的中间体。
由于酰胺类物质广泛用于多种行业,其生产和使用过程中会有残余的单体通过工业废气、废水或废渣进入水体、土壤和大气等中,给环境带来严重污染,给人们身体健康带来威胁。
99热在线观看仪器参考 HJ801-2016 《环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法》,利用自主研发的高效液相色谱系统对环境中甲酰胺、丙烯酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺含量进行检测,并推出本解决方案,供相关人员参考。
第 2 章 仪器设备与试剂
实验过程中其它玻璃器皿还包括容量瓶(50mL、1000 mL)、移液枪(0~1000µL)、移液枪枪头(100µL、5mL)、烧杯(100 mL)一次性 PVC 手套、一次性口罩等若干。
第 3 章 实验方法
3.1 溶液配制
(1) 酰胺类化合物标准贮备液
准确称取 0.100g (精确至 ±0.0001g) 甲酰胺、0.100g (精确至 ±0.0001g) N,N - 二甲基甲酰胺、0.100g (精确至 ±0.0001g) N,N - 二甲基乙酰胺和 0.100g (精确至 ±0.0001g) 丙烯酰胺,用水溶解后全量转入 100mL 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀。配制成甲酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为 1000mg/L、500mg/L、1000mg/L 和 500mg/L 的酰胺类化合物混合标准贮备液,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存三个月,使用时应恢复至室温并摇匀。
(2) 酰胺类化合物标准使用液
准确移取 5.00mL 酰胺类化合物标准贮备液于 100mL 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀。配制成甲酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为 50.0mg/L 的酰胺类化合物混合标准使用液。转入棕色玻璃试剂瓶中,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 天。使用时应恢复至室温,并摇匀。
3.2 样品前处理
样品的采集
采样前,应对采样器进行气密性检查和流量校准,并打开抽气泵以 1.0L/min 流量抽气约 5 分钟,置换采样系统的空气。
环境空气样品
环境空气的采样应符合 HJ/T 194 中的相关规定。采样时,将装有 10.0mL 实验用水的多孔玻板吸收管,用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管连接至大气采样器,以 0.5L/min 流量采集环境空气样品 60 min,同时记录采样点的温度和大气压等参数。
固定污染源废气样品
固定污染源废气的采样应符合 GB/T 16157 中的相关规定。采样时,将装有 50.0mL 实验用水的多孔玻板吸收瓶,用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管连接至烟气采样器,将采样枪加热至 120℃以上,以 1.0L/min 流量采集固定污染源废气样品 30 min。可根据实际浓度,适当延长或缩短采样时间,记录采样温度和压力等参数。
样品的运输与保存
样品采集后,用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管封闭多孔玻板吸收管或多孔玻板吸收瓶的进气口和出气口,直立置于冷藏箱内运输和保存。若不能及时测定,样品应于 4℃以下冷藏、避光和密封保存,5d 内完成分析测定。
试样的制备
环境空气样品
将环境空气样品吸收液全量转入 10mL 比色管中,用水定容至 10mL 标线,摇匀。用 0.22μm 水相针式滤器过滤,弃去 2mL 初始液,收集滤液至 2 mL 棕色样品瓶中,待测。
固定污染源废气样品
将固定污染源废气样品吸收液全量转入 50mL 比色管中,用水定容至 50mL 标线,摇匀。用 0.22μm 水相针式滤器过滤,弃去 2mL 初始液,收集滤液至 2mL 棕色样品瓶中,待测。
实验室空白样品
以同批次和相同体积的实验用水代替样品,按照与环境空气样品试样的制备或固定污染源废气样品试样的制备相同步骤制备实验室空白试样。
3.3 色谱条件
流动相:水:乙腈 = 97:3 (v/v)
色谱柱:Supersil ODS2 5μm 4.6×250mm
进样体积:5μL
检测波长:200nm
流量:0.5mL/min
柱温:30℃
第 4 章 实验结果
4.1 标准品分析结果
4.2 标准品线性相关性
分别移取 0.10mL、2.50mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL 酰胺类化合物标准使用液置于一组 50mL 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。由低浓度到高浓度依次移取 5.0μL 注入亚洲熟妇无码乱子AV电影,按照液相色谱参考条件进行分析测定。以标准系列溶液中目标化合物的浓度 (mg/L) 为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,建立酰胺类化合物标准曲线。
完整方案(PDF 版)下载提示
上述内容为《酰胺类化合物测定 解决方案》核心摘要,完整 PDF 文档包含以下关键内容,点击链接即可获取:
高清资料:图 4-1 标准品色谱图高清版、实际样品(环境空气 / 固定污染源废气)检测谱图及 3D 视图;
详细操作:采样器气密性检查视频、样品前处理分步演示(含滤膜过滤操作细节);
全量数据:方法检出限 / 定量限报告、加标回收率数据(3 个浓度水平)、仪器重复性验证报告;
适配指南:不同基质(水体 / 土壤)的检测方法拓展、色谱柱维护细则。
下载通道
直接下载:www.whpxcnc.com/ 酰胺类化合物测定解决方案(1-2504141GG9 版)
技术咨询:400-66-35483