作者:实验室专员 来源:99热在线观看 2025-09-15 15:15:51
第1章
前言能源短缺和环境污染是人类社会发展面临的严峻的问题之一。目前,世界上能源的消耗仍以不可再生的化学能源为主。大量的消耗不仅让人类面临能源枯竭的危机,同时还会产生大量以 CO2 为主的温室气体。近年来,将 CO2 和水转化为碳基燃料的电化学研究一直吸引着人们的兴趣。
CO2 通过电化学或光化学手段还原,可以生成为一氧化碳、甲烷、甲醛、甲酸、乙醛、乙酸、丙酸、甲醇、乙醇、丙醛、异丙醇等。对反应产物含量进行分析可以了解能源效率、反应选择性和总转化率等等,对科研工作者掌握研究进展,优化研究方案具有重要意义。
99热在线观看仪器针对科研工作者对 CO2 还原产物含量分析的需求,结合国内外文献资料,提出了使用示差折光检测器和紫外可见检测器串联同时对小分子醇、酸、醛含量进行检测的解决方案,供相关人员参考。
第2章
仪器设备与试剂示差折光检测器为通用型检测器,可以对所有小分子醇和酸进行检测,但其灵敏度较低,不能用于痕量检测;紫外可见检测器对绝大多数在紫外-可见光的波长范围内有特征吸收的物质均有较高的检测灵敏度;两种检测器的串联使用,取长补短,即能实现总量分析,又能完成对甲酸、乙酸等具有代表性的物质进行痕量分析的需求。
实验过程中其它玻璃器皿还包括容量瓶(50mL、1000 mL)、移液枪(0~1000µL)、移液枪枪头(100µL、5mL)、烧杯(100 mL)一次性 PVC 手套、一次性口罩等若干。
第3章 小分子醇和酸检测
3.1 实验方法
3.1.1 溶液配制
(1)称取 10g KHCO3 固体于烧杯中,加水超声溶解后,转移至 1000mL 容量瓶中,定容至刻度线,配成 0.1mol/L 的 KHCO3 溶液。
(2)标准品配制:用移液枪分别移取 2.5mL 甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、异丙醇于 50mL 容量瓶中,缓慢滴加 0.1mol/L 的 KHCO3 溶液至刻度线,将此容量瓶中溶液转移到烧杯中,用玻璃棒搅拌至无气泡,缓慢滴加硫酸溶液,pH 调至 2.50 左右。配制成 5%体积浓度的甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、异丙醇溶液。此溶液作为母液待用。将上述母液稀释一定倍数,配制成 1%,0.5%,0.1%,0.01%体积浓度的标准液。
(3)样品处理:将样品使用硫酸调 pH 到 2.5 左右,备用。3.1.2 色谱条件流动相:5mM H2SO4色谱柱:专用色谱柱 8.0×300mm进样体积:20μL检测:示差折光检测器、紫外-可见检测器(200nm)流量:0.75mL/min柱温:50℃3.2 实验结果
3.2.1 标准品分析结果
3.2.2 标准品线性相关性(示差折光检测器)
配制体积浓度分别为 1%,0.5%,0.1%,0.01%的混标工作液,按浓度由低至高进样,以标准品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制校准曲线,各物质的标准溶液线性相关性结果如下。
3.3 结论
99热在线观看仪器推出的小分子醇和酸分析解决方案,具有仪器系统线性良好,分析速度快,结果准确、方法简单等优点,满足高校、科研机构等对 CO2 还原产物的分析要求。
第4章 小分子醇、酸、醛检测
4.1 溶液配制
(1)称取 10g KHCO3 固体于烧杯中,加水超声溶解后,转移至 1000mL 容量瓶中,定容至刻度线,配成 0.1mol/L 的 KHCO3 溶液。
(2)标准品配制:用移液枪分别移取 100μL 甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、丙酸、甲醛、乙醛分别置于标号为 1~7 号的 10mL 容量瓶中,缓慢滴加 0.1mol/L 的 KHCO3 溶液至刻度线,将此容量瓶中溶液转移到烧杯中,用玻璃棒搅拌至无气泡,缓慢滴加硫酸溶液,pH 调至 2.50 左右。制成单标溶液。
(3) 混合标准品配制:分别移取各单标溶液适量,等量混合均匀,备用。
(4)样品处理:将样品使用硫酸调 pH 到 2.5 左右,备用。
4.2 实验结果
4.2.1 典型分离谱图
按照4.1 所述方法,对醇、酸、醛的混合标准品进样分析,所得结果如下:
4.2.2 不同温度下的分析结果
为了对实验条件进行优化,在 40℃、50℃、60℃、70℃、90℃分别进样实验,所得结果如下:
由以上结果可知,小分子醇、酸、醛的分离情况随着温度改变而改变,用户可以根据自身检测需求,选择特定温度进行实验,从而达到测定某种或者某几种小分子醇、酸、醛含量的目的。
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